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蒸发结晶主要用于单一溶质的水溶液中提取溶质,例如氯化钠的溶液中提取氯化钠。蒸发结晶主要用于该溶质溶解度受温度影响不大,例如氯化钠中含少量氯化钾(但不能把水蒸完就得过滤)。而降温结晶主要用于溶解度受温度影响较大的溶质的提纯,例如氯化钾中含少量氯化钠蒸发浓缩结晶分离多溶质溶液中溶解度较低的一种溶质。
一、原理不同
1、降温结晶的原理是温度降低,物质的溶解度减小,溶液达到饱和时不能被溶解的溶质析出。
2、蒸发结晶的原理是恒温情况下或蒸发前后的温度不变,溶解度不变,水分减少,溶液达到饱和时多余的溶质析出。
二、适用范围不同
1、降温结晶适用于溶解度随温度变化大而且是随温度降低而降低的溶质,比如NaNO₃、KNO₃等。高温时溶解度高,冷却热溶液时,其溶解度下降,溶质结晶析出。
2、蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的溶质,比如NaCL、KCL等。因为溶解度变化小,所以不论冷热都溶解度变化不大,只有通过(加热蒸发)减少溶剂(水)才能使其析出结晶。
三、步骤不同
1、蒸发结晶直接在蒸发皿中加热蒸发溶液至出现大量晶体(或有晶膜出现)即停止,用蒸发皿的余热将剩余的溶剂蒸干。
2、降温结晶先要加热浓缩得到热饱和溶液,然后趁热过滤除去不溶性杂质,再冷却结晶,过滤,得到的晶体中还可能含有其他杂质,若要进一步提纯,再进行重结晶。
需要结晶的溶液,往往呈过饱和状态。通常是在加热的情况下,使化合物溶解,过滤除去不溶解杂质,然后浓缩、放冷,析晶。最合适的温度为5~10℃左右。如果在室温条件下可以析晶,就不一定要放入冰箱中。放置对形成结晶来说是一个重要条件,它可使溶剂自然挥发到适当的浓度,即可析出结晶。特别是在探索过程中,对未知成分的结晶浓度是很难预测的,有时溶液太浓,粘度大就不易结晶;如果浓度适中,逐渐降温,可能析出纯度较高的结晶医学教育|网搜集整理。X-射线衍射用的单晶即采用此法。在结晶过程中溶液浓度高则析出结晶的速度快,颗粒较小,夹杂的杂质可能多些。有时自溶液中析出结晶的速度太快,超过化合物晶核的形成和分子定向排列的速度,往往只能得到无定形粉末。
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